MOSSBAUER -Spektroskopie

Ein mössbauer -Absorptionsspektrum von 57Fe

MOSSBAUER -Spektroskopie ist ein spektroskopisch Technik basierend auf der Mössbauer Effekt. Dieser Effekt, entdeckt von Rudolf Mössbauer (manchmal geschrieben "Moessbauer", Deutsch: "Mößbauer") 1958 besteht aus dem fast Rückstoß-freie Emission und Absorption von Kern gamma Strahlen in Festkörper. Die Konsequenten Kernspektroskopie Die Methode ist exquisit empfindlich gegenüber kleinen Veränderungen in der chemischen Umgebung bestimmter Kerne.

Typischerweise drei Arten von nukleare Wechselwirkungen kann beobachtet werden: die Isomerverschiebung Aufgrund von Unterschieden in der nahe gelegenen Elektronendichten (auch als die genannt chemische Verschiebung in älterer Literatur), Quadrupole -Spaltung Aufgrund von elektrischen Feldgradienten im Bereich atomarer Maßstäbe; und magnetisch Zeeman Aufteilung aufgrund von nicht nuklearen Magnetfeldern. Aufgrund der hohen Energie und extrem schmale Linie Breiten der Kerngammastrahlen, Mössbauer -Spektroskopie ist eine hochempfindliche Technik in Bezug auf die Auflösung der Energie (und damit der Frequenz), die Änderungen von nur wenigen Teilen in 10 erkennen können11. Es ist eine Methode, die völlig nichts miteinander zu tun hat Kernresonanzspektroskopie.

Grundprinzip

Hauptartikel: Mössbauer Effekt

So wie sich eine Waffe zurückzieht, wenn eine Kugel abgefeuert wird, Impulserhaltung Benötigt einen Kern (wie in einem Gas), um während der Emission oder Absorption eines Gammastrahls zurückzuziehen. Wenn ein Kern in Ruhe emittiert Ein Gammastrahlen, die Energie des Gammastrahls ist leicht weniger als die natürliche Energie des Übergangs, aber für einen Kern in Ruhe absorbieren Ein Gammastrahlen, die Energie des Gammastrahlens muss geringfügig sein größer als die natürliche Energie, weil in beiden Fällen Energie durch Rückstoß verloren geht. Dies bedeutet, dass die Kernresonanz (Emission und Absorption desselben Gammastrahls durch identische Kerne) mit freien Kern nicht beobachtbar ist, da die Verschiebung der Energie zu groß ist und die Emissions- und Absorptionsspektren keine signifikante Überlappung haben.

Kerne in einem festen KristallSie sind jedoch nicht frei zurückzuziehen, da sie im Kristallgitter an Ort und Stelle gebunden sind. Wenn ein Kern in einer festen Ausgabe eines Gammastrahlens emittiert oder absorbiert, kann einige Energie immer noch als Rückstoßenergie verloren gehen, in diesem Fall tritt er jedoch immer in diskreten Paketen auf, die genannt werden Phononen (quantisierte Schwingungen des Kristallgitters). Jede ganze Anzahl von Phononen kann emittiert werden, einschließlich Null, das als "rückstoßfreies" Ereignis bezeichnet wird. In diesem Fall ist die Erhaltung des Impulses durch den Impuls des Kristalls als Ganzes zufrieden, so dass praktisch keine Energie verloren geht.[1]

Mössbauer fand heraus, dass ein signifikanter Teil der Emissions- und Absorptionsereignisse rückläufig sein wird, was mit dem quantifiziert wird Lamm -Mössbauer -Faktor.[2] Diese Tatsache macht die mössbauer -Spektroskopie möglich, da sie bedeutet, dass Gammastrahlen, die von einem Kern emittiert werden, durch eine Probe, die Kerne desselben Isotops enthält, resonant absorbiert werden können, und diese Absorption kann gemessen werden.

Der Rückstoßanteil der mössbauer -Absorption wird durch analysiert nukleare Resonanzschwingungsspektroskopie.

Typische Methode

In seiner häufigsten Form, der mössbauer -Absorptionsspektroskopie, wird eine feste Probe einem Strahl von ausgesetzt Gammastrahlungund ein Detektor misst die Intensität des durch die Probe übertragenen Strahls. Die Atome in der Quelle, die die Gammastrahlen emittieren, müssen den gleichen Isotop haben wie die Atome in der Probe, die sie absorbieren.

Wenn die emittierenden und absorbierenden Kerne in identischen chemischen Umgebungen wären, wären die Kernübergangsenergien genau gleich und mit beiden Materialien in Ruhe resonante Absorption. Der Unterschied in chemischen Umgebungen führt jedoch dazu, dass sich die Kernenergie auf verschiedene Arten verändert, wie nachstehend beschrieben. Obwohl diese Energieverschiebungen winzig sind (oft weniger als ein Mikro-Elektronvolt), die extrem schmal Spektrale Linienbreiten von Gammastrahlen für einige Radionuklide lassen die kleinen Energieverschiebungen großen Veränderungen entsprechen Absorption. Um die beiden Kerne wieder in Resonanz zu bringen Doppler -Verschiebung.

Während der MOSSbauer -Absorptionsspektroskopie wird die Quelle durch einen Geschwindigkeitsbereich mit a beschleunigt linearer Motor Um einen Doppler -Effekt zu erzeugen und die Gammastrahlenenergie durch einen bestimmten Bereich zu scannen. Eine typische Bandbreite von Geschwindigkeiten für 57Fekann zum Beispiel ± sein11 mm/s (1 mm/s = 48.075 Nev).[2][3]

In den resultierenden Spektren wird die Gammastrahlenintensität als Funktion der Quellgeschwindigkeit dargestellt. Bei Geschwindigkeiten, die den resonanten Energieniveaus der Probe entsprechen, wird ein Anteil der Gammastrahlen absorbiert, was zu einem Abfall der gemessenen Intensität und einem entsprechenden Eintauchen im Spektrum führt. Die Anzahl, Positionen und Intensitäten der Dips (auch Peaks genannt; Dips in der übertragenen Intensität sind Peaks in der Absorption) liefern Informationen über die chemische Umgebung der absorbierenden Kerne und können verwendet werden, um die Probe zu charakterisieren.

Auswählen einer geeigneten Quelle

Geeignete Gammastrahlenquellen bestehen aus einem radioaktiven Elternteil, der das gewünschte Isotop abfällt. Zum Beispiel die Quelle für 57Fe besteht aus 57CO, was abfällt durch Elektronenaufnahme zu einem aufgeregter Zustand von 57Fe, was wiederum zu a abfällt Grundzustand über eine Reihe von Gammastrahlenemissionen, die den mössbauer-Effekt umfassen. Der radioaktive Kobalt wird auf einer Folie hergestellt, oft aus Rhodium.[4] Idealerweise der Elternteil Isotop hat eine bequeme Halbwertszeit. Außerdem sollte die Gammastrahlenenergie relativ niedrig sein Signal-Rausch-Verhältnis und lange Sammelzeiten erforderlich. Die nachstehende Periodenverkehrtabelle zeigt die Elemente mit einem für die MOSSbauer -Spektroskopie geeigneten Isotop. Von diesen, 57Fe ist bei weitem das häufigste Element, das mit der Technik untersucht wird 129I, 119Sn, und 121Sb werden auch häufig untersucht.

Periodensystem von mössbauer-aktiven Elementen
H   Er
Li Sei   B C N O F Ne
N / A Mg   Al Si P S Cl Ar
K Ca. Sc Ti V Cr Mn Fe CO Ni Cu Zn Ga Ge Wie Se Br Kr
RB Sr Y Zr NB MO TC Ru Rh PD Ag CD Im Sn Sb Te I Xe
CS Ba La Hf Ta W Betreff OS Ir Pt AU Hg Tl Pb Bi Po Bei Rn
Fr Ra AC Rf Db Sg BH HS Mt Ds Rg CN NH Fl MC Lv Ts Og
 
  Ce Pr Nd PM Sm EU Gd TB Dy Ho Ähm Tm Yb Lu
  Th Pa U Np Pu Bin Cm Bk Vgl Es Fm Md Nein Lr
 
Mössbauer-aktive Elemente Gammastrahlenquellen Für mössbauer ungeeignet

Analyse von mössbauer -Spektren

Wie oben beschrieben, weist die mössbauer -Spektroskopie eine extrem feine Energieauflösung auf und kann selbst subtile Veränderungen in der nuklearen Umgebung der relevanten Atome feststellen. Normalerweise gibt es drei Arten von nukleare Wechselwirkungen das werden beobachtet: isomerer Verschiebung, Quadrupole -Spaltung, und Hyperfein magnetische Aufteilung.[5][6]

Isomerverschiebung

Abb. 2: Chemische Verschiebung und Quadrupolspaltung der Kernenergiewerte und entsprechende Mössbauer -Spektren

Isomerverschiebung (δ) (manchmal auch manchmal genannt chemische Verschiebunginsbesondere in der älteren Literatur) ist eine relative Maßnahme, die eine Verschiebung der Resonanzenergie eines Kerns (siehe Abb. 2) aufgrund des Übergangs von Elektronen innerhalb sein s Orbitale. Das gesamte Spektrum wird je nach dem entweder in eine positive oder negative Richtung verschoben s Elektronenladungsdichte im Kern. Diese Änderung ergibt sich aus Änderungen der elektrostatischen Reaktion zwischen der Wahrscheinlichkeit ungleich Null s Orbitalelektronen und der Null-Volumenkern, den sie umkreisen.

Nur Elektronen in s Orbitale haben eine Wahrscheinlichkeit von ungleich Null, im Kern gefunden zu werden (siehe atomare Orbitale). Jedoch, p, d, und f Elektronen können die beeinflussen s Elektronendichte durch a Screening -Effekt.

Die Isomerverschiebung kann mit der folgenden Formel ausgedrückt werden, wo K ist eine Kernkonstante, der Unterschied zwischen Re2 und Rg2 ist der effektive Differenz von Kernladungsradius zwischen angeregtem Zustand und Grundzustand und der Unterschied zwischen [ψs2(0)]a und [ψs2(0)]b ist der Differenzunterschied der Elektronendichte im Kern (a = Quelle, B = Probe). Die hier beschriebene chemische Isomerverschiebung ändert sich nicht mit der Temperatur. Mössbauer-Spektren haben jedoch eine Temperaturempfindlichkeit aufgrund eines relativistischen Effekts, der als Doppler-Effekt zweiter Ordnung bekannt ist. Im Allgemeinen ist der Einfluss dieses Effekts gering und die IUPAC Durch Standard kann die Isomer -Verschiebung ohne Korrektur gemeldet werden.[7]

Die physische Bedeutung dieser Gleichung kann anhand von Beispielen geklärt werden:

  1. Während eine Zunahme von s-Elektronendichte in 57Fe Das Spektrum gibt eine negative Verschiebung, da die Änderung der wirksamen Kernladung negativ ist (zutreffend Re < Rg), ein Anstieg in s-Elektronendichte in 119Sn gibt eine positive Verschiebung aufgrund einer positiven Veränderung der Nuklearladung des Gesamtkernkurs (aufgrund Re > Rg).
  2. Oxidiert Eisen Eisen Ionen (Fe3+) haben niedrigere Isomerverschiebungen als Eisen Eisen Ionen (Fe2+) Weil s-Elektronendichte am Kern Eisen Ionen ist aufgrund eines schwächeren Screening -Effekts durch größer d Elektronen.[8]

Die Isomerverschiebung ist nützlich, um den Oxidationszustand, die Valenzzustände, die Elektronenabschirmung und die Elektronenschreiberleistung elektronegativer Gruppen zu bestimmen.[5]

Quadrupole -Spaltung

Abb. 3: Natriumnitroprussid ist ein gemeinsames Referenzmaterial, das eine Quadrupolspaltung aufweist.

Quadrupole -Spaltung spiegelt die Wechselwirkung zwischen der Kernenergie und der Umgebung wider elektrischer Feldgradient (EFG). Kerne in Zuständen mit nicht kugelförmigen Ladungsverteilungen, d. H. Alle mit Spin-Quantenzahl (Spin-Quantenzahl (I) größer als 1/2, kann ein nukleares Quadrupolmoment haben. In diesem Fall spaltet ein asymmetrisches elektrisches Feld (erzeugt durch eine asymmetrische elektronische Ladungsverteilung oder Ligandenanordnung) die Kernenergiewerte.[5]

Im Falle eines Isotops mit a I= 3/2 angeregter Zustand, wie z. 57Fe oder 119Sn, der angeregte Zustand ist in zwei Untertaten aufgeteilt mI= ± 1/2 und mI= ± 3/2. Die Übergänge des angeregten Zustands erscheinen als zwei spezifische Peaks in einem Spektrum, manchmal als "Doublet" bezeichnet. Die Quadrupolspaltung wird als Trennung zwischen diesen beiden Peaks gemessen und spiegelt den Charakter des elektrischen Feldes am Kern wider.

Die Quadrupol -Spaltung kann zur Bestimmung des Oxidationszustands, zum Spinzustand, zur Standortsymmetrie und zur Anordnung von Liganden verwendet werden.[5]

Abb. 4: Mossbauer -Spektrum und Diagramm zur Aufteilung der magnetischen Zeeman in 57Fe.

Magnetische Hyperfeinspaltung

Magnetisch Hyperfeinspaltung ist ein Ergebnis der Wechselwirkung zwischen dem Kern und jedem umgebenden Magnetfeld, wie von der beschrieben Zeeman -Effekt. Ein Kern mit Spin I teilt sich in 2I+1 Subeinergiewerte in Gegenwart eines Magnetfeldes. Zum Beispiel der erste angeregte Zustand der 57Fe -Kern mit Spinzustand I= 3/2 wird in 4 nicht entenkte Unterzustände mit aufgeteilt mI Werte von +3/2, +1/2, -1/2 und –3/2. Die gleichgeprägten Splits sollen hyperfein sein und in der Größenordnung von 10 liegen–7ev. Das Auswahlregel für magnetische Dipolübergänge bedeutet, dass Übergänge zwischen dem angeregten Zustand und dem Grundzustand nur dort auftreten können, wo mI Änderungen um 0 oder 1 oder –1. Dies gibt 6 für einen Übergang von 3/2 bis 1/2 möglich.[5]

Das Ausmaß der Spaltung ist proportional zur Magnetfeldstärke am Kern, was wiederum von der Elektronenverteilung ("chemische Umgebung") des Kerns abhängt. Die Spaltung kann beispielsweise mit einer Probenfolie zwischen einer oszillierenden Quelle und einem Photonendetektor (siehe Abb. 5) gemessen werden, was zu einem Absorptionsspektrum führt, wie in Abb. 4 dargestellt. Das Magnetfeld kann aus dem bestimmt werden Abstand zwischen den Peaks, wenn die Quanten "G-Faktoren" der Kernzustände bekannt sind. In ferromagnetischen Materialien, einschließlich vieler Eisenverbindungen, sind die natürlichen inneren Magnetfelder ziemlich stark und ihre Effekte dominieren die Spektren.

Kombination von allen

Die drei Mössbauer -Parameter: Isomerverschiebung, Quadrupolspaltung und Hyperfeinaufteilung können häufig verwendet werden, um eine bestimmte Verbindung durch Vergleich zu Spektren für Standards zu identifizieren.[9] In einigen Fällen kann eine Verbindung mehr als eine mögliche Position für das mössbauer aktive Atom haben. Zum Beispiel die Kristallstruktur von Magnetit (Fe3O4) Unterstützt zwei verschiedene Stellen für die Eisenatome. Sein Spektrum hat 12 Peaks, ein Sextett für jede potenzielle Atomstelle, die zwei Sätzen von MOSSbauer -Parametern entspricht.

Oft werden alle Effekte beobachtet: Isomerverschiebung, Quadrupolspaltung und magnetischer Zeeman -Effekt. In solchen Fällen wird die Isomerverschiebung durch den Durchschnitt aller Linien angegeben. Die Quadrupol -Spaltung, wenn alle vier angeregten Substatrat zwei Linien). Normalerweise wird die Anpassungssoftware für genaue Werte verwendet.

Darüber hinaus spiegeln die relativen Intensitäten der verschiedenen Peaks die relativen Konzentrationen von Verbindungen in einer Probe wider und können für die semiquantitative Analyse verwendet werden. Da ferromagnetische Phänomene Größe abhängig sind, können Spektren in einigen Fällen Einblick in die Kristallitgröße und die Kornstruktur eines Materials geben.

MOSSBAUER -Emissionsspektroskopie

Die MOSSBAUER -Emissionsspektroskopie ist eine spezielle Variante der MOSSbauer -Spektroskopie, bei der sich das emittierende Element in der untersuchten Probe befindet und das absorbierende Element in der Referenz ist. Am häufigsten wird die Technik auf die angewendet 57Co/57Fe -Paar. Eine typische Anwendung ist die Charakterisierung der Kobaltstellen in amorphen Co-Mo-Katalysatoren, die in verwendet werden Hydrodesulfurisierung. In einem solchen Fall wird die Probe mit dotiert 57Co.[10]

Anwendungen

Zu den Nachteilen der Technik zählen die begrenzte Anzahl von Gammastrahlenquellen und die Anforderung, dass Proben fest sind, um den Rückstoß des Kerns zu beseitigen. Die mössbauer -Spektroskopie ist in ihrer Empfindlichkeit gegenüber subtilen Veränderungen in der chemischen Umgebung des Kerns einschließlich Oxidationszustandsänderungen, die Wirkung von verschiedenen Liganden auf einem bestimmten Atom und der magnetischen Umgebung der Probe.

Als analytisches Werkzeug war die Mössbauer-Spektroskopie im Bereich der Geologie besonders nützlich, um die Zusammensetzung von eisenhaltigen Proben einschließlich Meteoriten und Mondgesteinen zu identifizieren. Vor Ort Die Datenerfassung von MOSSbauer -Spektren wurde auch auf eisernen Felsen auf dem Mars durchgeführt.[11][12]

In einer anderen Anwendung wird die mössbauer -Spektroskopie verwendet, um Phasentransformationen in Eisenkatalysatoren zu charakterisieren, z. B. diejenigen, die verwendet werden Fischer -TROPSCH -Synthese. Während sich zunächst aus Hämatit (Fe) bestand2O3) Diese Katalysatoren verwandeln sich in eine Mischung aus Magnetit (Fe3O4) und mehrere Eisencarbide. Die Bildung von Carbiden scheint die katalytische Aktivität zu verbessern, kann aber auch zu mechanischen Aufbrechen und Abnutzung der Katalysatorpartikel führen, was zu Schwierigkeiten bei der endgültigen Trennung des Katalysators von Reaktionsprodukten führen kann.[13]

Die MOSSbauer -Spektroskopie wurde auch verwendet, um die relative Konzentrationsänderung des Oxidationszustands des Antimon zu bestimmen (Sb) während der selektiven Oxidation von Olefins. Während Kalzinierung, alle SB-Ionen in einem Antimon-haltigen Abschluss Zinndioxid Katalysator verwandeln sich in den Oxidationszustand von +5. Nach der katalytischen Reaktion kehren fast alle SB -Ionen von +5 zum Oxidationszustand von +3 zurück. Eine signifikante Veränderung der chemischen Umgebung, die den Antimon -Kern umgibt, tritt während der Oxidationszustandsänderung auf, die leicht als Isomerverschiebung des Mössbauer -Spektrums überwacht werden kann.[14]

Diese Technik wurde auch verwendet, um die zweite Ordnung zu beobachten Quer -Doppler -Effekt vorhergesagt von der Relativitätstheorie, wegen sehr hoher Energieauflösung.[15]

Bioinorganische Chemie

Die Mossbauer-Spektroskopie wurde weit verbreitet auf die bioinorganische Chemie angewendet, insbesondere für die Untersuchung von Eisen-haltigen Proteinen und Enzymen. Oft wird die Technik verwendet, um den Oxidationszustand von Eisen zu bestimmen. Beispiele für prominente eisenhaltige Biomoleküle sind Eisen-Sulfur-Proteine, Ferritin, und Hämes einschließlich der Cytochrome. Diese Studien werden häufig durch Analyse verwandter Modellkomplexe ergänzt.[16][17] Ein Bereich von besonderem Interesse ist die Charakterisierung von Intermediaten, die daran beteiligt sind Sauerstoffaktivierung von Eisenproteinen.[18]

Schwingungsspektren von 57Fe-angereicherte Biomoleküle können mit Verwendung erworben werden nukleare Resonanzschwingungsspektroskopie (NRVs), bei dem die Probe durch einen Bereich von Synchrotron-generierten Röntgenstrahlen gescannt wird, die an der MOSSbauer-Absorptionsfrequenz zentriert sind. Stokes und Anti-Stokes-Peaks im Spektrum entsprechen Niederfrequenzschwingungen, viele unter 600 cm–1 mit einigen unter 100 cm–1.

MOSSBAUER -Spektrometer

Abb. 5: Eine schematische Ansicht eines Mössbauer-Spektrometers im Getriebestil

A MOSSBAUER -Spektrometer ist ein Gerät, das die MOSSbauer -Spektroskopie durchführt, oder ein Gerät, das den mössbauer -Effekt verwendet, um die chemische Umgebung von Mössbauer -Kernen zu bestimmen, die in der Probe vorhanden sind. Es wird durch drei Hauptteile gebildet; eine Quelle, die sich hin und her bewegt, um a zu erzeugen Doppler-Effekt, a Kollimator das filtert nicht parallel gamma Strahlen und ein Detektor.

Ein Miniatur -Mösbauer -Spektrometer mit dem Namen (MB) Mimosen II, wurde von den beiden Rovers in verwendet NASA's Mars Exploration Rover Missionen.[19]

57Fe mössbauer -Spektroskopie

Die chemische Isomerverschiebung und die Quadrupolspaltung werden im Allgemeinen in Bezug auf ein Referenzmaterial bewertet. Beispielsweise wurden in Eisenverbindungen die mössbauer -Parameter unter Verwendung der Eisenfolie (einer Dicke von weniger als 40 Mikrometern) bewertet. Der Schwerpunkt des Sechszeilenspektrums aus metallischer Eisenfolie beträgt –0,1 mm/s (für a CO/Rh Quelle). Alle Verschiebungen in anderen Eisenverbindungen werden relativ zu diesem –0,10 mm/s (bei Raumtemperatur) berechnet, d. H. In diesem Fall sind Isomerverschiebungen relativ zur CO/RH -Quelle. Mit anderen Worten, der Mittelpunkt des mössbauer -Spektrums ist Null. Die Verschiebungswerte können auch relativ zu 0,0 mm/s angegeben werden; Hier sind Verschiebungen relativ zur Eisenfolie.

Berechnung des Außenleitungsabstands vom Sechszeilen-Eisenspektrum:

wo c ist die Lichtgeschwindigkeit, Bint ist das innere Magnetfeld des metallischen Eisen (33T), μN ist der Kernmagneton (3.1524512605×10–8ev/t), Eγ ist die Anregungsenergie (14.412497 (3) kev[20]), gn ist der Grundstaat nukleare Spaltfaktor (0,090604/(I), wo Isospin I=1⁄2) und ge
n ist der angeregte Zustandsspaltfaktor von 57Fe (-0.15532/((I), wo I=3⁄2).

Durch Ersetzen der oben genannten Werte würde man bekommen V=10.6258 mm/s.

Andere Werte werden manchmal verwendet, um unterschiedliche Eigenschaften von Eisenfolien widerzuspiegeln. In allen Fällen jede Änderung in V Beeinflusst nur die Isomerverschiebung und nicht die Quadrupolspaltung. Als IBAME gibt die Behörde für die MOSSbauer -Spektroskopie keinen bestimmten Wert an, irgendetwas zwischen 10,60 mm/s und 10,67 mm/s kann verwendet werden. Aus diesem Grund wird dringend empfohlen, die Isomer -Verschiebungswerte relativ zur verwendeten Quelle nicht zur Eisenfolie bereitzustellen, wobei die Details der Quelle (Schwerpunkt des gefalteten Spektrums) erwähnt werden.

Siehe auch

Verweise

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Externe Links