Energiedispersive Röntgenspektroskopie

"Edxa" leitet hier weiter. Für den deutschen Flughafen siehe Achmer Aerodrom.
EDS -Spektrum der Mineralkruste der Entlüftungsgarnelen Rimicaris exoculata[1] Die meisten dieser Peaks sind Röntgenaufnahmen, die abgebildet sind, wenn die Elektronen zur K-Elektronenschale zurückkehren. ((K-Alpha und K-Beta Linien) Ein Peak stammt aus der L -Hülle von Eisen.

Energiedispersive Röntgenspektroskopie (Eds, EDX, Edxs oder Xeds), manchmal genannt Energiedispersive Röntgenanalyse (Edxa oder EDAX) oder Energiedispersive Röntgenmikroanalyse (Edxma), ist eine analytische Technik für die elementare Analyse oder chemische Charakterisierung einer Probe. Es stützt sich auf eine Interaktion einiger Quelle von Röntgen Anregung und a Probe. Seine Charakterisierungsfähigkeiten sind zum großen Teil auf das Grundprinzip zurückzuführen, dass jedes Element ein einzigartiges hat atomare Struktur Erlauben einer einzigartigen Reihe von Peaks auf seiner elektromagnetischen Emissionsspektrum[2] (Das ist das Hauptprinzip von Spektroskopie). Die Peakpositionen werden von der vorhergesagt Moseleys Gesetz mit Genauigkeit viel besser als die experimentelle Auflösung eines typischen EDX -Instruments.

Um die Emission charakteristischer Röntgenstrahlen aus einer Probe zu stimulieren, wird ein Elektronenstrahl in die untersuchte Probe konzentriert. In Ruhe enthält ein Atom innerhalb der Probe Grundzustand (oder nicht aufgelöste) Elektronen in diskreten Energieniveaus oder Elektronenschalen an den Kern gebunden. Der einfallende Strahl kann ein Elektron in einer inneren Hülle anregen und ihn aus der Hülle auswerfen, während er eine erzeugt Elektronenloch Wo das Elektron war. Ein Elektron aus einer äußeren Energieschale füllt dann das Loch, und die Energiedifferenz zwischen der höherenergetischen Hülle und der niedrigeren Energieschale kann in Form einer Röntgenaufnahme freigesetzt werden. Die Anzahl und Energie der von einer Probe emittierten Röntgenstrahlen kann mit einem energiedispersiven Spektrometer gemessen werden. Da die Energien der Röntgenstrahlen für den Energieunterschied zwischen den beiden Schalen und der Atomstruktur des emittierenden Elements charakteristisch sind, ermöglicht EDS die elementare Zusammensetzung der Probe.[2]

Ausrüstung

Vier Hauptkomponenten des EDS -Setups sind

  1. Die Anregungsquelle (Elektronenstrahl oder Röntgenstrahl)
  2. das Röntgendetektor
  3. der Pulsprozessor
  4. der Analysator.

Elektronenstrahlanregung wird in verwendet Elektronenmikroskope, Rasterelektronenmikroskope (Sem) und Rasterübertragungselektronenmikroskope (STENGEL). Röntgenstrahlanregung wird in verwendet Röntgenfluoreszenz (XRF) Spektrometer. Ein Detektor wird verwendet, um Röntgenenergie in Stromspannung Signale; Diese Informationen werden an einen Pulsprozessor gesendet, der die Signale misst und sie zur Datenanzeige und -analyse an einen Analysator übergeben. Der häufigste Detektor war früher Si (Li) Detektor gekühlt zu kryogenen Temperaturen mit Flüssigstickstoff. Jetzt sind neuere Systeme häufig mit ausgestattet mit Silizium -Drift -Detektoren (SDD) mit Peltier -Kühlung Systeme.

Technologische Varianten

Prinzip der EDS

Die überschüssige Energie des Elektrons, die zu einer inneren Hülle wandert, um das neu erstellte Loch zu füllen, kann mehr als eine Röntgenaufnahme ausgeben.[3] Oft wird die überschüssige Energie anstelle von Röntgenemissionen von einer weiteren äußeren Hülle auf ein drittes Elektron übertragen, was zu ihrem Auswurf führt. Diese ausgestoßene Art wird als eine genannt Auger -Elektronund die Methode für seine Analyse ist als bekannt als Auger -Elektronenspektroskopie (AES).[3]

Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) ist ein weiterer enger Verwandter von EDs, der ausgestoßene Elektronen ähnlich wie bei AES verwendet. Informationen zur Menge und kinetische Energie von ausgestoßenen Elektronen wird verwendet, um die zu bestimmen Bindungsenergie Von diesen inzwischen befindlichen Elektronen, die elementspezifisch sind und eine chemische Charakterisierung einer Probe ermöglichen.

EDS wird oft mit seinem spektroskopischen Gegenstück kontrastiert, Wellenlängendispersive Röntgenspektroskopie (WDS). WDS unterscheidet sich von EDS darin, dass es das verwendet Beugung von Röntgenstrahlen an speziellen Kristallen, um seine Rohdaten in Spektralkomponenten (Wellenlängen) zu trennen. WDS hat eine viel feinere spektrale Auflösung als EDS. WDS vermeidet auch die Probleme, die mit Artefakten in EDS verbunden sind (falsche Peaks, Rauschen der Verstärker, und Mikrofonik).

Ein energiereicher Strahl von geladenen Partikeln wie z. Elektronen oder Protonen Kann verwendet werden, um eine Probe zu erregen und nicht zu Röntgenstrahlen. Das nennt man Partikelinduzierte Röntgenemission oder pixe.

Genauigkeit von EDS

EDS kann verwendet werden, um zu bestimmen, welche chemischen Elemente in einer Probe vorhanden sind, und können verwendet werden, um ihre relative Häufigkeit abzuschätzen. EDS hilft auch bei der Messung der mehrschichtigen Beschichtungsdicke von Metallbeschichtungen und der Analyse verschiedener Legierungen. Die Genauigkeit dieser quantitativen Analyse der Probenzusammensetzung wird durch verschiedene Faktoren beeinflusst. Viele Elemente haben überlappende Röntgenemissionspeaks (z. B. Ti k kkβ und V kα, Mn kβ und Fe kα). Die Genauigkeit der gemessenen Zusammensetzung wird auch von der Art der Probe beeinflusst. Röntgenstrahlen werden durch ein Atom in der Stichprobe erzeugt, das durch den eingehenden Strahl ausreichend angeregt wird. Diese Röntgenstrahlen werden (isotropisch) in alle Richtungen emittiert und können nicht alle der Probe entkommen. Die Wahrscheinlichkeit einer Röntgenaufnahme, die dem Probe entkommt und somit zur Erkennung und Messung zur Verfügung steht, hängt von der Energie des Röntgens und der Zusammensetzung, Menge und Dichte des Materials ab, die er durchlaufen muss, um den Detektor zu erreichen. Aufgrund dieses Röntgenabsorptionseffekts und ähnlicher Effekte erfordert eine genaue Schätzung der Probenzusammensetzung aus dem gemessenen Röntgenemissionsspektrum die Anwendung quantitativer Korrekturverfahren, die manchmal als Matrixkorrekturen bezeichnet werden.[2]

Aufkommende Technologie

Es gibt einen Trend zu einem neueren EDS -Detektor, genannt die Silizium -Drift -Detektor (SDD). Die SDD besteht aus einem hochauflösenden Siliziumchip, bei dem Elektronen zu einer kleinen Sammelanode gefahren werden. Der Vorteil liegt in der extrem geringen Kapazität dieser Anode, wodurch kürzere Verarbeitungszeiten verwendet werden und einen sehr hohen Durchsatz ermöglichen. Zu den Vorteilen der SDD gehören:

  1. Hohe Zählraten und Verarbeitung,
  2. Bessere Auflösung als herkömmliche SI (LI) -Tektoren mit hohen Zählraten,
  3. Niedrigere Zeit (Zeit für die Verarbeitung von Röntgenereignissen aufgewendet),
  4. Schnellere analytische Funktionen und genauere Röntgenkarten oder Partikeldaten, die in Sekunden gesammelt wurden,
  5. Fähigkeit, bei relativ hohen Temperaturen gelagert und betrieben zu werden, wodurch die Notwendigkeit beseitigt werden kann Flüssigstickstoff Kühlung.

Da die Kapazität des SDD -Chips unabhängig vom aktiven Bereich des Detektors ist, können viel größere SDD -Chips verwendet werden (40 mm2 oder mehr). Dies ermöglicht eine noch höhere Zählratesammlung. Weitere Vorteile großer Flächenchips sind:

  1. Minimierung des SEM -Strahlstroms ermöglicht die Optimierung der Bildgebung unter analytischen Bedingungen,
  2. Reduzierte Probenschäden[4] und
  3. Kleinere Strahlwechselwirkung und verbesserte räumliche Auflösung für Hochgeschwindigkeitskarten.

Wenn die interessierenden Röntgenergien über ~ 30 keV liegen, leiden traditionelle Siliziumbasis-Technologien aufgrund einer Verringerung des Detektors unter schlechter Quanteneffizienz Kraft stoppen. Detektoren, die aus Halbleitern mit hoher Dichte hergestellt werden, wie z. Cadmium Telluride (CDTE) und Cadmium Zink Telluride (CDZNTE) haben eine verbesserte Effizienz bei höheren Röntgensenergien und können Raumtemperaturbetrieb haben. Einzelelementsysteme und in jüngere pixelte Bildgebungsdetektoren wie die Hochenergie-Röntgen-Bildgebungstechnologie (Hexitec) -System, können Energieauflösungen in der Größenordnung von 1% bei 100 keV erreichen.

In den letzten Jahren eine andere Art von EDS -Detektor, die auf einer supraleitenden Basis basiert Mikrokalorimeter, ist auch im Handel erhältlich. Diese neue Technologie kombiniert die gleichzeitigen Erkennungsfähigkeiten von EDS mit der hohen spektralen Auflösung von WDs. Der EDS -Mikrokalorimeter besteht aus zwei Komponenten: einem Absorber und einer Superkonditionierung Übergangssensor (TES) Thermometer. Ersteres absorbiert Röntgenstrahlen aus der Probe und wandelt diese Energie in Wärme um. Letzteres misst die anschließende Temperaturänderung aufgrund des Wärmezuflusses. Das EDS -Mikrokalorimeter hat in der Vergangenheit unter einer Reihe von Nachteilen gelitten, einschließlich niedriger Zählraten und kleiner Detektorbereiche. Die Zählrate wird durch sein Vertrauen in die behindert Zeitkonstante des Stromkreises des Kalorimeters. Der Detektorbereich muss klein sein, um die zu behalten Wärmekapazität klein und maximieren Sie die thermische Empfindlichkeit (Auflösung). Die Zählrate und der Detektorbereich wurden jedoch durch die Implementierung von Arrays von Hunderten von supraleitenden EDS -Mikrokalorimetern verbessert, und die Bedeutung dieser Technologie wächst.

Siehe auch

Verweise

  1. ^ Corbari, L; et al. (2008). "Eisenoxidablagerungen im Zusammenhang mit den ektosymbiotischen Bakterien in der hydrothermalen Entlüftungsgarnelen -Rimicaris exoculata" (PDF). Biogeowissenschaften. 5 (5): 1295–1310. doi:10.5194/BG-5-1295-2008. Archiviert von das Original (PDF) am 2020-05-16. Abgerufen 2009-08-28.
  2. ^ a b c Joseph Goldstein (2003). Rasterelektronenmikroskopie und Röntgenmikroanalyse. Springer. ISBN 978-0-306-47292-3. Abgerufen 26. Mai 2012.
  3. ^ a b Jenkins, R. A.; De Vries, J. L. (1982). Praktische Röntgenspektrometrie. Springer. ISBN 978-1-468-46282-1.
  4. ^ Kosasih, Felix Utama; Cacovich, Stefania; Divitini, Giorgio; Ducati, Caterina (17. November 2020). "Nanometrische chemische Analyse von Strahlematerialien: Eine Fallstudie von Stamm -EDX an Perovskit -Solarzellen". Kleine Methoden: 2000835. doi:10.1002/SMTD.202000835.

Externe Links